Колонки для хромотографии

    Раздел: Хобби Рыбалка Дата публикации: 4-12-2016, 12:05
    Колонки для хромотографииНасадочные (набивные) колонки

    Насадочные колонки наполнены адсорбентом (система газ−адсорбент) или инертным твердым носителем, обработанным жидкой неподвижной фазой (система газ−жидкость). Материалом для насадочных колонок является нержавеющая сталь, никель, медь, алюминий, стекло или фторопласт. Металлические колонки отличаются прочностью. Их легко термо-статировать и перед использованием следует тщательно очищать (раствором соляной кислоты, органическими растворителями). Не всегда пригодны для анализа жирных кислот. Медные и алюминиевые колонки используют для анализа углеводородов и других инертных соединений. При анализе полярных соединений возможны адсорбционные и каталитические (как самого металла, так и их оксидов). Медные непригодны для разделения ацетилсодержащих смесей, а алюминиевые − в случае использования молекулярных сит (в качестве адсорбента). Колонки из фторопласта (тефлона) используют для анализа коррозионно-активных веществ и при выполнении анализов на содержание малых примесей высокополярных соединений (вода, аммиак и т.п.) при температуре более 90−100°С. Стеклянные колонки (пирексовские) используют при анализе полярных соединений. Достоинством колонки является возможность визуального наблюдения за состоянием насадки как в процессе набивки, так и в процессе анализа. Недостатком является хрупкость. Эффективность этих колонок зависит от размеров зерен насадки, от способа нанесения НЖФ на твердый носитель и от тщательности на бивки трубки сорбентом. Микронасадочные колонки отличаются от насадочных только длинной и внутренним диаметром трубок (см. табл. 1).

     Капиллярные колонки

    Капиллярные колонки имеют неподвижную  фазу, твердую либо жидкую, нанесенную в виде тонкого слоя (толщиной максимум несколько мкм) на внутреннюю стенку капилляра, остальное пространство остается полой. Поток  газа движется по  такой  колонке  с большой  линейной скоростью,  не  встречая  значительного  сопротивления.  Несмотря  на большую  длину,  для  обеспечения  необходимых  расходов  газа-носителя через капиллярную колонку оказывается достаточным примерно такое же входное давление, что и при работе с насадочными колонками.

    Капиллярные колонки делят на:

    −  открытые (незаполненные) (ООК)  − wall-coated open tubular columns (WCOT columns) − классические;
    −  открытые с пористым слоем (ОКК-ПС) −  porouslayer open tubular columns (PLOT columns);
    −  открытые  с  твердым  носителем (ОКК-ТН) − support-coated open tubular columns (SCOT columns).


    Отличительной  особенностью  капиллярных  колонок  является очень высокая эффективность (до нескольких тысяч теоретических тарелок  на 1 м). ООК  используют  для  разделения  многокомпонентной  смесей. Однако  толщина  пленки НЖФ (0,1−0,8  мкм)  не  позволяет  достичь высокой  емкости  колонки  при  анализе  концентрированных  растворов. Нельзя разделить вещества с низкой молекулярной массой или инертных газов при обычных температурах (для этого используют ОКК-ПС и ООК-ТН). ОКК-ПС − это капиллярные колонки, на внутренние стенки которых нанесен слой адсорбента (Al2O3/KCl), молекулярные сита или пористые полимеры (порапак Q). К недостаткам  этих колонок можно отнести −меньшую  эффективность  по  сравнению  с  ОКК-ТН,  невысокую  инертность и снижение стабильности и воспроизводимости во времени. ОКК-ТН − капиллярные колонки, на внутренних стенках которых нанесен  слой  носителя  с НЖФ. Последняя  наносится  на  твердый  носитель, прикрепленный к стенке колонки. Основным достоинством является применение широкого ассортимента НЖФ. Эффективность работы капиллярной колонки в значительной мере определяется чистотой и однородностью внутренней поверхности капилляра. Капиллярные  колонки  изготавливают  из  нержавеющей  стали, меди, стекла или кварца и применяют в  тех случаях, когда насадочные колонки не позволяют достаточно хорошо разделять компоненты, либо когда для хорошего разделения требуется слишком длительное время. Наиболее широкое распространение получили капилляры из стекла, позволяющие анализировать термически и каталитически неустойчивые,  а  также  высокомолекулярные  соединения.  Стекла (натрий-кальциевые,  боросиликатные)  наиболее  дешевы  и  доступны,  к  тому  же инертнее и стабильнее, чем металлические. К недостаткам относят высокую остаточную  адсорбционную  активность (особенно по  отношению  к полярным соединениям) и низкую механическую прочность. Перечисленные  выше  недостатки  для  стеклянных  колонок  отсутствуют у кварцевых капиллярных колонок. Низкая остаточная адсорбционная  активность  достигается  использованием  химически  чистого SiO2. За счет нанесения на колонку после ее вытяжки внешнего защитного слоя(полиимидного лака, алюминиевого или золотого), предотвращается статическая  усталость  колонки (гидролиз  связи Si−O),  влекущая  за  собой растрескивание  и  ломку  капилляра.  Если  капилляры  защищены  полиимидной пленкой,  то при работе  с ними  нельзя  превышать  температуру300°С.

    Формы, установка и соединение колонок.

    Колонку  той  или  иной формы  выбирают  в  соответствии  с  размерами  термостата. Наиболее  распространены U-, W-образные  и  спиральные колонки. В хроматографе колонки устанавливаются между дозатором и детектором. Концы колонок должны закрепляться в этих элементах хроматографа  таким  образом,  чтобы  полностью  отсутствовало «мертвое  пространство»,  не продуваемое  газом-носителем.  Следовательно,  в  случае насадочной колонки игла микрошприца должна достигать насадки, а конец  капиллярной  колонки  должен  при  введении  пробы  находиться  на расстоянии 10−15 мм  от  конца  иглы. Выходной  конец  капиллярной  колонки вводится в горелку пламенно-ионизационного детектора непосредственно под форсунку или пропуская через нее на уровень среза пламени, а в случае электронно-захватного детектора — в пространство излучения. Чтобы  не  допустить  утечку  газа,  колонки  крепят  в  приборе  накидными гайками  и  уплотняют  бочкообразными,  коническими,  кольцевыми  или другими прокладками. Металлические колонки можно уплотнять алюминиевыми  прокладками  или  прокладками  из  нержавеющей  стали,  для стеклянных  колонок  рекомендуется  применять  пластиковые  кольцевые прокладки (например, из витона или фторопласта), а при необходимости— из графита. Стеклянные и кварцевые капиллярные колонки уплотняют силиконовой  резиной,  кальрезом,  веспелем  и  прессованной  смесью  графита с фторопластом (графлок). У стандартных инжекторов имеется ввод для иглы, отделенный от атмосферы  дисковой  или  цилиндрической  прокладкой  из  силиконовой резины, которая хотя и не обладает  такой  упругостью,  как  натуральный каучук,  но  зато  имеет  более  высокую  свето-  и  термостойкость.  Такие прокладки выпускаются нескольких типов: для обычных нужд и рабочих температур  до 200°С;  более  упругие  прокладки,  обладающие  большей стойкостью к прокалыванию: прокладки, применяемые при работе с программируемой температурой в случае низкого содержания более летучих олигомеров  и  при  максимальной  температуре 250−300°С;  наконец,  для микроанализа рекомендуется силиконовая прокладка, покрытая политетрафторэтиленовой пленкой. Для работы  при  высоких температурах (выше 300°С) применяют прокладки из эластомера типа политетрафторэтилена (пиросеп S-1). Современные газовые хроматографы позволяют применять одновременно две и более колонки. Колонки можно устанавливать либо параллельно, либо последовательно. В случае параллельного соединения можно получать большую информацию о качестве анализируемого компонента (если в каждой колонке разная неподвижная фаза). Колонки соединяют последовательно при необходимости применения некоторых методик, согласно которым в процессе одного анализа требуется изменять направление потока газа-носителя и вспомогательного газа. Этой цели служит дополнительное оборудование, состоящее из многоходовых кранов или из сдвоенных тройников с подводимыми капиллярными или соленоидными клапанами. В этом случае можно применять метод обратной промывки для быстрого удаления компонентов с большим временем удерживания, либо определять эти компоненты суммарно, либо выделять из всего хроматографического спектра только интересующий нас участок.

    Влияние диаметра и формы на эффективность колонки
     
    Влияние диаметра набивных колонок на эффективность достаточно четко не выяснено. При аналитических исследованиях хорошим компромиссом являются трубки с внутренним диаметром 2 мм. Змеевиковые наполненные колонки могут иметь низкие характеристики, если отношение диаметра трубки к диаметру змеевика мало. Этот эффект проявляется сильнее для колонок большого диаметра, однако в случае колонок с внутренним диаметром 1−3 мм и обычного диаметра змеевика им можно пренебречь. Характеристика капиллярных колонок является функцией квадрата внутреннего диаметра трубки. Поэтому малые внутренние диаметры, например 0,25 мм предпочтительнее, когда требуется высокая эффективность.
     
    Влияние длины на эффективность колонки
     
    Минимальная длина колонки определяется числом тарелок, необходимым для получения требуемой степени разделения. Максимальная длина зависит от объема термостата хроматографа и максимально допустимого перепада давления, которое определяется используемым оборудованием. Степень разделения возрастает как корень квадратный из длины колонки; таким образом, длину следует увеличивать в 4 раза, чтобы получить в 2 раза большую степень разделения. Скорость проведения анализов при фиксированной скорости газа-носителя пропорциональна длине колонки. Поэтому предпочтительна колонка минимальной длины обеспечивающая разделение всех интересующих компонентов пробы.

    Тщательный процесс выбора автошколы

    1. Какие документы необходимо проверить выбирая автошколу? Лицензия автошколы...

    Цементно-стружечные плиты сегодня очень востребованы в строительстве

    Применение цементно-стружечных плит для выравнивания пола обусловлено прочностью, экологической чистотой и невысокой ценой этого материала.  В составе ЦСП только натуральные материалы на базе минеральных связующих, поэтому...

    Без алкоголя праздник не праздник

    Как известно, выбор подарка зачастую для многих людей является довольно сложной проблемой. Однако не стоит пренебрегать и алкогольными напитками, особенно если предполагается сделать новогодние подарки с алкоголем мужчине,...

    Леденящие кровь игры

    Причиной появления зомби может оказаться все что угодно – колдовские чары злобных некромантов или неизвестный вирус, прошедшийся эпидемией по планете и превращающий людей в хищных неуправляемых монстров. Однако, суть от этого не...

    Заказ цветов и никаких проблем

    Красивые и трогательные, нежные и ароматные. Все это они, цветы – как их трепетно называют, Дети Флоры. Зачем же нужны эти прекрасные создания? На первый взгляд, вопрос довольно-таки странный. Задумайтесь: сможете ли вы привести...


«    Июль 2017    »
ПнВтСрЧтПтСбВс
 12
3456789
10111213141516
17181920212223
24252627282930
31